AUST, جار التحميل...

Qualitative and Quantitative Determination of Dapagliflozin Propanediol Monohydrate and Its Related Substances and Degradation Products Using LC-MS and Preparative Chromatography Methods

دكتور علي اسماعيل , الدكتور يوسف الأحمد

 

ملخص البحث:

يُعد الداباغليفلوزين مثبطاً جديداً لناقل الصوديوم-الغلوكوز من النوع الثاني (SGLT2). يهدف هذا العمل إلى تطوير طريقة جديدة، دقيقة، وحساسة باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء ذات الطور العكوس (RP-HPLC) مقترنة بكاشف كتلي، لتحديد كمية الداباغليفلوزين، ونظيره ألفا، والمادة الأولية الداخلة في التصنيع، وذلك في وجود نواتج التحلل الرئيسية للداباغليفلوزين ومعيار داخلي (الإمباغليفلوزين).
تم تحقيق الفصل باستخدام عمود BDS Hypersil بطول 250 مم، وقطر داخلي 4.6 مم، وحجم جسيمات 5 ميكرون، عند درجة حرارة 35 درجة مئوية. استُخدم الماء والأسيتونتريل كطورين متحركين A وB بنمط تدرجي، وبمعدل تدفق 1 مل/دقيقة. تم اختيار الطول الموجي 224 نانومتر للكشف باستخدام كاشف مصفوفة الثنائيات الضوئية (PDA).
وقد استوفت الطريقة متطلبات التحقق وفقاً لإرشادات مؤتمر التوافق الدولي لتسجيل الأدوية للاستخدام البشري (ICH). تم تقدير الأوزان الجزيئية للشوائب ونواتج التحلل باستخدام تقنية التأين بالإشعاع الإلكتروني الإيجابي (ESI-MS). تم الكشف عن خمس عشرة شائبة أثناء تحليل المواد الفعالة للداباغليفلوزين والمنتج التجاري Farxiga® وبعض المنتجات الجنيسة. وقد تجاوزت ثلاث من هذه الشوائب (H، J، وK) الحد المقبول للشوائب البالغ 0.1%.
تم عزل هذه الشوائب باستخدام تقنية كروماتوغرافيا تحضيرية جديدة، ثم توصيفها باستخدام التحليل العنصري، وFTIR، وNMR.

 

اسم المجلة التي نشر فيها البحث:

مجلة بغداد العلمية.

 

تاريخ النشر:

2023.

 

رابط البحث:

Qualitative and Quantitative Determination of Dapagliflozin Propanediol Monohydrate and Its Related Substances and Degradation Products Using LC-MS and Preparative Chromatography Methods